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让实验事半倍的GC使用秘籍
不同的器判断方不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近测器出口,观察其表面有无水汽凝结 。
如何判断进样口封垫是否该换气相色谱(gas chromatography 简称GC)是二十世纪五十年出现的项重大学技术成。这是种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。在气相色谱使用过过程中是不是遇到了各种形形色色的问题?我们器来看下吧。
安装色谱柱
1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2.填充柱有卡套封和垫片封,卡套分三种,属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式封每次安装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片封)。
3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到测器中。
4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
氢气和空气的比例对FID测器的影响
氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID测器的灵敏度急剧下,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下要查下氢气和空气流速。氢气和空气有种气不足点火时发出“砰”的声,随后灭火,般当你点火电着灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。

使用TCD测器
1.氢气做载气时尾气定要排到室外。
2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。
3.没通载气不能给桥流,桥流要在器温度稳定后开始做样前在给。
如何判断FID测器是否点着火
进样时感觉特别容易,用TCD测器不进样时记录上有规则小峰出现,说明封垫漏气该换。换封垫不要拧的太紧,般换时都是在常温,温度升高后会紧,封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器头弄弯。
如何选择合适的封垫
封垫分般封垫和耐高温封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温封垫,耐高温封垫的面有层膜,使用时带膜的面朝下。
怎样防止进样变弯
很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的头和注射器杆弄弯,原因是:
1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶封垫膨胀后会紧,这时注射器很难扎进去。2.位置找不好扎在进样口属部位。
3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带个进样器架,用进样器架进样不会把注射器杆弄弯。
4. 因为注射器内壁有污染,注射时将杆推弯。注射器用段时间会发现管内靠近顶部有小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方将杆拔出,注入点水,将杆插到有污染的位置反推拉,次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将杆拔出用滤纸擦下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶溶解的固样时,进完样要及时用溶洗注射器。
5.进样时定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然快了。
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